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優質苯乙酮的合成工作步驟與注意事項

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優質苯乙酮的合成工作步驟與注意事項

發布日期:2016-10-17 00:00 來源:http://www.superior-tactics.com 點擊:

1.250mL三口燒瓶中,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及球形冷凝管。在冷凝管上端裝上氯化鈣干燥管,并連接氣體吸收裝置,用水做吸收液。

2.迅速稱取16g經研細的無水三氯化鋁,放入三口燒瓶中,并立即加入20mL苯。在滴液漏斗中加入

4.7mL乙酸酐和5mL苯的混合液。(在攪拌下慢慢滴加乙酸酐的苯溶液,加料時間約需10min。滴完后,關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,保持緩緩回流1h。直到不再有氯化氫氣體逸出為止。

3.終點監控:回流完成后,觀察不再有氯化氫氣體溢出,可用濕潤的PH試紙檢驗,如試紙顯示紅色,則還需要繼續回流,直到試紙不顯示紅色為止。然后才可以進行下面的操作。

4.然后將三口燒瓶浸入冰水浴中,攪拌下慢慢滴加30mL濃鹽酸和30mL水的混合液。如果反應瓶內仍有固體存在,再適當補加少量鹽酸,至固體物完CH3COOAlCl2CCH3OAlCl3+全溶解。靜置冷卻,用分液漏斗分出苯層。水層每次用10mL苯萃取兩次。合并苯層,依次用5%氫氧化鈉溶液、水各15mL洗滌后,用無水硫酸鎂干燥苯層。

5.安裝蒸餾裝置,將干燥后的粗產物通過放有棉花的玻璃漏斗濾入50mL的蒸餾燒瓶中,投入2粒沸石,在沸水浴上加熱蒸去苯[9]。再在石棉網上加熱蒸去殘留的苯。當溫度升至140℃左右時,停止加熱,稍冷后換空氣冷凝管,繼續蒸餾,收集195~202℃餾分

6.稱量

注意事項

1.反應裝置要干燥,以免AlCl3吸水,無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵,否則嚴重影響產率以白色粉末打開蓋冒大量的煙,無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解不可使用。無水三氯化鋁極易吸潮,故稱量投料要迅速,做到隨稱隨投

2.冷卻時要防止氣體吸收裝置中水倒吸入反應瓶中。

3.由于Z后產物不多,宜選用較小的蒸餾燒瓶。甲苯溶液可用恒壓滴液漏斗逐漸加入蒸餾瓶中。

4.滴加苯乙酮和乙酸酐混合物的時間以10min 為宜,滴的太快溫度不易控制。

5.苯以分析純為佳,Z好用鈉絲干燥24小時以上再用。

6.粗產物中的少量水,在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出,其共沸點為69.4,這是液體化合物的干燥方法之一。

7.注意反應終點和反應混合物處理時一定在通風櫥內進行。

苯乙酮

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