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苯乙酮(Acetophenone)俗稱安眠酮,又稱為乙酰苯,是一種Z簡單的芳香酮

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苯乙酮(Acetophenone)俗稱安眠酮,又稱為乙酰苯,是一種Z簡單的芳香酮

發布日期:2016-07-05 00:00 來源:http://www.superior-tactics.com 點擊:

前言
苯乙酮(Acetophenone)俗稱安眠酮,又稱為乙酰苯,是一種Z簡單的芳香酮,具有類似山楂香氣的特殊氣味。主要用途有:1)做溶劑,具有沸點高、穩定、氣味愉快等特點,溶解能力十分強,與環己酮相似;2)作香料,是山楂、含羞草和紫丁香等香精的調和原料,并廣泛用于皂用香精和煙草香精中;3)用于合成苯乙醇酸、α—苯基吲哚和異丁苯丙酸等,也用作塑料的增塑劑;4)可用于醫藥,有催眠性[2]。
目前全球苯乙酮主要生產國包括日本、意大利、德國、巴西和中國。國外苯乙酮主要生產企業包括德國贏創集團(EVONIK)、日本東曹。國內正規而有實力的大型苯乙酮廠家極少。具有一定知名度的企業包括上海盛善化工科技有限公司(1800t/年)、天津市海王精細化工有限公司(1200t/年)。
目前國內正規苯乙酮貿易商有很多家,主要貿易商企業包括中化物產股份有限公司(武漢分公司),南京冠華貿易有限公司,上海金錦樂實業有限公司等。
2010年1-12月我國苯乙酮出口量為2001噸,完成出口額1075萬美元;
2011年1-12月我國苯乙酮出口量為1839噸,完成出口額993萬美元;
2012年1-12月我國苯乙酮出口量為853噸,完成出口額553萬美元;
2013年1-12月我國苯乙酮出口量為1195噸,完成出口額477萬美元。
1 苯乙酮的合成路線
苯乙酮的合成方法主要有乙苯氧化法、苯與乙酐?;?、苯與乙酰氯化法等幾種,工業上通常采用較多的為乙苯空氣氧化法制備苯乙酮。苯乙酮現有生產技術采用間歇操作方式,設備效率低,傳熱傳質效果差,溶劑對環境的污染大,副產物多?,F以乙苯和雙氧水為原料,醋酸鈷為催化劑,在具有優異傳質與傳熱性能的微通道反應器中連續氧化反應合成苯乙酮,考察了乙苯與催化劑的摩爾比、停留時間、反應溫度等對反應的影響,優化了氧化反應工藝條件,獲得了良好的反應效果。該方法實際應用中可以實現連續化生產。
1)苯與乙酰氯發生傅克反應的方程式如下:
主反應
副反應:
2)乙苯催化氧化制備苯乙酮的反應方程式如下所示:
2 微通道反應器介紹
微通道反應器具有高傳熱系數,以及高比表面積的特點,能夠實現快速高效的連續化生產,同時,能夠精確控制反應條件,自動控制程度極高??捎糜诟咝Q熱、高效混合、強放熱反應等過程,與普通反應器相比,在反應的收率、選擇性或安全性等方面得到有效地提高。圖1所示為微通道反應器的外形圖。
圖1微通道反應器
微通道反應器由四片刻有通道的模塊組成,形成3層空腔,外側兩層空腔為換熱通道,中間空腔為物料反應通道,如圖2所示為微通道反應器模塊示意圖。各層之間通過相關連接件組成。通過組合各組反應模塊、連接件、物料輸送裝置,Z終形成了完整的反應系統,可以實現物料的強制混合和停留時間的精確控制。
圖2微通道反應模塊示意圖
3 微通道反應器中合成苯乙酮
3.1實驗設備及原料
乙苯,試劑AR級;醋酸鈷,試劑AR級;硫酸錳、溴化鉀,試劑AR級;雙氧水,質量分數30%,工業級;冰醋酸,工業級。
微通道反應器、相關鏈接件、氣相色譜儀、計量泵、常規玻璃儀器。
3.2原料配制
1)稱取一定量的原料乙苯加入溶劑冰醋酸中,然后在其中加入一定量的催化劑醋酸鈷及促進劑,攪拌至醋酸鈷完全溶解后,獲得均一相溶液,此為原料A。
2)工業級30%的雙氧水為原料B。
3.3實驗操作
實驗操作過程如圖3所示。
圖3微通道反應操作過程
1)將恒溫換熱器的循環導熱油通入微通道反應器的換熱通道,對反應系統進行換熱控溫。利用自控裝置,控制反應器的循環溫度。
2)將原料A通過計量泵輸入反應系統,在小流量下潤洗反應器,待溫度達到設定值后,按照物料配比,通過計量泵將原料B輸入到微通道反應器中。
3)原料A、B在反應器中進行充分的混合反應。反應停留時間為60秒左右,維持反應器內壓力穩定一段時間后,取樣并進行淬滅反應,對所取樣品進行氣相色譜檢測(GC分析)。
4 結果分析與討論
微通道反應器的尺寸微型化強化了傳熱、傳質效果,可實現工藝過程的連續化,下面將通過分析反應溫度、催化劑用量等因素對乙苯轉化率、苯乙酮選擇性的影響,來確定微通道內制備苯乙酮的Z優反應條件。
4.1反應溫度對反應的影響
反應溫度對反應過程的影響如圖4所示,可知,隨著反應溫度的升高,乙苯的轉化率以及選擇性均逐漸升高,當溫度高于100℃時,苯乙酮的收率以及轉化率出現下降趨勢。這是由于,隨著溫度的升高,反應體系的能量升高,反應的活化分子百分數變大,自由基反應被引發,自由基濃度累計量變大,因此,活化能逐漸達到反應所需,C-H鍵斷裂變得容易。所以無論是反應的轉化率還是收率都不斷升高。然而,隨著溫度的繼續升高,雙氧水的分解速率加快,分解成分子態的氧,氣態分子氧的氧化能力較弱,會阻礙原料與氧化劑的接觸,增加停留時間。因此反應溫度在100℃時,反應達到Z優狀態。
圖4反應溫度對氧化反應的影響
4.2催化劑用量對反應的影響
控制其他條件不變,通過調整催化劑的含量來確定催化劑含量對反應的影響,其結果如圖5所示。由圖可知,隨著催化劑用量的增加,乙苯轉化率及苯乙酮選擇性先升高,后降低。當催化劑用量達到13%時轉化率達到Z佳,此時苯乙酮的選擇性也達到Z高點。這是由于當催化劑含量較少時,催化劑活性中心數較少,乙苯與催化劑活性中心接觸幾率低,產生的自由基少,反應速度較慢,因此,乙苯轉化率也較低。當催化劑用量逐漸增加時,提供的活性中心數也增加,有利于鏈引發,促進乙苯自由基的生成,加快了反應速度。當催化劑量過高時,一方面易造成苯乙酮的深度氧化,導致選擇性降低;另一方面也導致雙氧水的分解加劇,使乙苯轉化率下降。因此,醋酸鈷用量為乙苯含量13%時為宜。
圖5催化劑用量對氧化反應的影響
4.3停留時間對反應的影響
控制其他條件不變時,通過調整乙苯及雙氧水的流速,考察其對反應的影響。其結果如圖6所示。從圖中可以看出,當停留時間短時,由于物料接觸時間不足,雙氧水供應量不足,反應不充分,因此,乙苯的轉化率以及苯乙酮的選擇性都較低;隨著停留時間的增加,物料接觸充分,因此反應完全,此時乙苯的轉化率逐漸增加,當停留時間為70s時,乙苯的轉化率達到Z大值,此時,苯乙酮的選擇性也為Z優值。當繼續增加停留時間,由于氧化產物發生過氧化,因此反應的選擇性下降明顯。因此可以確定停留時間的Z優值為70s左右。
圖6停留時間對氧化反應的影響
5 結論
本文以微通道反應器中的乙苯催化氧化制苯乙酮為例,通過討論不同的反應條件下乙苯的轉化率以及苯乙酮的選擇性,確定了Z優的反應條件為溫度100℃,催化劑用量13%,停留時間70s。在此條件下,乙苯的轉化率以及苯乙酮的選擇性Z高。

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