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苯乙酮的制備

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苯乙酮的制備

發布日期:2016-09-07 00:00 來源:http://www.superior-tactics.com 點擊:

【實驗目的】

1.學習利用Friedel-Crafts?;磻苽浞枷阃脑砗头椒?。

2.掌握回流,蒸餾的裝置裝配步驟,能熟練獨立完成裝配步驟。


【實驗原理】


Friedel-Crafts?;磻侵苽浞枷阃腪重要和Z常用的方法之一,可用FeCl3,SnCl2, BF3,ZnCl2, AlCl3,等Lewis酸作催化劑,催化性能以無水AlCl3和無水AlBr3為Z佳;分子內的Friedel-Crafts?;磻€可用多聚磷酸(PPA)作催化劑。酸酐是常用的?;噭?,這是因為酰鹵味難聞而酸酐原料易得,純度高,操作方便,無明顯的副反應或有害氣體放出,反應平穩且產率高,生成的芳酮容易提純。

?;磻S眠^量的液體芳烴、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作為反應的溶劑。

Friedel-Crafts反應時一個放熱反應,通常是將?;噭┡涑扇芤汉舐渭拥绞⒂蟹枷阕寤衔锶芤旱姆磻恐?,并需密切注意反應溫度的變化。

由于芳香酮與三氯化鋁和形成配合物,與烷基化反應相比,?;噭┑拇呋瘎┯昧看蟮枚?。對烷基化反應,AlCl3/RX(摩爾比)=0.1,?;磻狝lCl3/RCOCl=1.1,由于芳烴與酸酐反應產生的有機酸會與AlCl3反應,所以AlCl3/Ac2O=2.2。




【實驗裝置】



或者:



【試劑與儀器】

醋酸酐7.5g(7ml,0.072mol),無水苯30ml(0.34mol),無水三氯化鋁20g,濃鹽酸,苯,5%氫氧化鈉溶液,無水氯化鈣,10%氫氧化鈉溶液,活性炭。


【實驗步驟】

 按實驗裝置圖1搭好裝置[1-3],尾氣HCl用稀NaOH溶液吸收。加料[4],加入攪拌子,開動電磁攪拌器[5]。冷水浴冷卻,通過恒壓滴液漏斗滴加乙酐,約10 min滴完。以95 oC的熱水浴保持反應液(草綠色)回流至無HCl為止,約50min[6]。

向裝有10mL恒壓滴液漏斗、機械攪拌裝置和回流冷凝管(上端通過一個氯化鈣干燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連)的100mL三頸燒瓶中迅速加入13g(0.097mol)分裝無水三氯化鋁和16mL(約14g,0.18mol)無水苯。在攪拌下將4mL(約4.3g,0.04mol)乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三頸燒瓶中(先加幾滴,待反應發生后再繼續滴加),控制乙酐的滴加速度以使三頸燒瓶稍熱為宜。加完后(約需10min),待反應稍和緩后在沸水浴中攪拌回流,直到不再有氯化氫氣體逸出為止。


 冷卻,攪拌下將產物緩慢倒入20 mL濃鹽酸和30-40 g碎冰中[7]。分液取上層,下層用苯[8]萃取2 次,8 mL/次,合并萃取液。用10%NaOH中和至pH值約為7,分液;再用9 mL水洗滌,分液。上層粗產品用無水MgSO4干燥。

 小火常壓蒸餾,除盡苯[9]。換空氣冷凝管和接收瓶,收集195-202°C的餾分,稱重,產量約2.5 g(產率50%左右)。

 純苯乙酮為無色透明油狀液體,沸點為202 oC,20 oC的折光率1.5372。


【實驗操作流程圖】





【注釋】

[1] Friedel-Crafts?;磻苽浞枷阃且粋€無水反應,要求儀器無水,試劑無水,反應過程中隔絕水汽。因而,本實驗前一天要通知學生烘儀器:100 mL三頸瓶,14*19塞,球形冷凝管,干燥管,恒壓滴液漏斗,3個空心塞,25 mL和10 mL量筒各一個。以上儀器全部放在一個600 mL大燒杯中烘干。苯以分析純為佳,Z好用鈉絲干燥24小時以上再用。

[2] 滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以10min為宜,滴的太快溫度不易控制。為了撤換外浴方便,不用攪拌器自帶的鐵桿固定整個裝置,而改用鐵架臺固定。

[3] 反應過程中隔絕水汽:干燥管中要裝填塊狀的無水CaCl2,通過一個單孔塞和一段玻管連接尾氣吸收部分。用單孔塞固定一個倒置的短頸漏斗,懸于燒杯中稀NaOH(學生自己用固體NaOH配置)液面上,高度為離液面約0.5 cm左右。吸收裝置:約20%氫氧化鈉溶液,自配,200mL,特別注意防止倒吸。

[4] 試劑無水:無水純苯;無水AlCl3必須隨用隨開封,選用亮晶晶的,稱量、敲碎和加料都要迅速。無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵,以白色粉末打開蓋冒大量的煙,無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解,不可用。

[5] 電磁攪拌器的使用:先將調速開關調至Z低,然后開啟電源,再將攪拌速度調至合適的速度。防止因突然開啟時由于攪拌過快,引起攪拌子劇烈跳動而撞碎三頸瓶。

[6] 利用這個時間段,安排學生再烘一套蒸餾用儀器,包括空氣冷凝管和2 個接收瓶。

[7] 用冰的稀鹽酸終止催化反應,因此過程劇烈放熱,所以要加冰,且在通風櫥中進行。如果催化劑多了,可以再滴加HCl以溶解。加入稀HCl時,開始慢滴,后漸快;稀HCl(1:1,已配)用量約為140ml。

[8] 用普通苯萃取,原則是少量多次。

[9] 蒸餾過程中,當苯已經除盡,溫度計的示數會快速上升,超過130 oC時,暫時停止加熱。稍冷,換上空氣冷凝管,繼續加熱。當溫度再次急劇上升超過130oC,換下接收苯的三角燒瓶,換上一個潔凈的、干燥的接收瓶收集苯乙酮。粗產物中的少量水,在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出,其共沸點為69.4℃。


【Tips】

[1]本實驗也可用電磁攪拌器或人工振蕩代替機械攪拌,此時可改用二頸燒瓶。若采用人工振蕩,回流時間應增長以提高產率。

[2]水和潮氣對本實驗有很大影響,所用儀器和試劑必須干燥,裝置中凡是和空氣相通的部位,應裝置干燥管。

[3]注意正確安裝氯化氫氣體吸收裝置,防止倒吸。

[4]本實驗所用的儀器和試劑均需充分干燥。無水AlCl3質量的好壞對實驗的影響很大,研細、稱量、投料都要迅速;可用帶塞錐形瓶稱量AlCl3,投料時將紙卷成筒狀插入瓶頸。從普通苯中除去噻吩的方法為:用等體積的15%H2SO4洗滌數次,直至酸層為無色或淡黃色。再分別用水、10%Na2CO3溶液、水洗滌,用無水氯化鈣干燥過夜,過濾,蒸餾。

[5]乙酐在用前應重新蒸餾,收集137~140℃餾分備用。

[6]反應的終點可根據氯化氫氣體不再逸出來判斷。

[7]粗產品苯乙酮制備完畢后,用冰和濃鹽酸來處理反應的粗產物,以破壞?;跖cAlCl3形成的絡合物,析出產物苯乙酮。同時,可防止堿式鋁鹽產生沉淀析出,影響產品質量。由于分解絡合物的反應是放熱的,故用冰水予以降溫。

[8]分液振蕩時應及時放氣,并靜置分層,放出下層,取上層(為什么)

[9]蒸餾時,盡可能用小瓶,以減少損失。

苯乙酮

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