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苯乙酮的制取的幾種方法?

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苯乙酮的制取的幾種方法?

發布日期:2017-07-18 16:31 來源:http://www.superior-tactics.com 點擊:

苯乙酮介紹:無色晶體,或淺黃色油狀液體。有山楂的氣味。不溶于水,易溶于多數有機溶劑,不溶于甘油。能與蒸氣一起揮發,氧化時可以生成苯甲酸;還原時可生成乙苯,完全加氫時生成乙基環己烷。用于制香皂和香煙,也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業生產中的增塑劑等??捎杀脚c乙酸酐反應制得,或由乙苯氧化制得,也可用乙酰氯與苯在三氯化鋁作用下經傅氏反應制得
苯乙酮的制取的幾種方法?

[1] Friedel-Crafts?;磻苽浞枷阃且粋€無水反應,要求儀器無水,試劑無水,反應過程中隔絕水汽。因而,本實驗前一天要通知學生烘儀器:100 mL三頸瓶,14*19塞,球形冷凝管,干燥管,恒壓滴液漏斗,3個空心塞,25 mL和10 mL量筒各一個。以上儀器全部放在一個600 mL大燒杯中烘干。苯以分析純為佳,Z好用鈉絲干燥24小時以上再用。
[2] 滴加苯乙酮和乙酐混合物的時間以10min為宜,滴的太快溫度不易控制。為了撤換外浴方便,不用攪拌器自帶的鐵桿固定整個裝置,而改用鐵架臺固定。
[3] 優質苯乙酮反應過程中隔絕水汽:干燥管中要裝填塊狀的無水CaCl2,通過一個單孔塞和一段玻管連接尾氣吸收部分。用單孔塞固定一個倒置的短頸漏斗,懸于燒杯中稀NaOH(學生自己用固體NaOH配置)液面上,高度為離液面約0.5 cm左右。吸收裝置:約20%氫氧化鈉溶液,自配,200mL,特別注意防止倒吸。
[4] 試劑無水:無水純苯;無水AlCl3必須隨用隨開封,選用亮晶晶的,稱量、敲碎和加料都要迅速。無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵,以白色粉末打開蓋冒大量的煙,無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解,不可用。
[5] 電磁攪拌器的使用:先將調速開關調至Z低,然后開啟電源,再將攪拌速度調至合適的速度。防止因突然開啟時由于攪拌過快,引起攪拌子劇烈跳動而撞碎三頸瓶。
[6] 利用這個時間段,安排學生再烘一套蒸餾用儀器,包括空氣冷凝管和2 個接收瓶。
[7] 用冰的稀鹽酸終止催化反應,因此過程劇烈放熱,所以要加冰,且在通風櫥中進行。如果催化劑多了,可以再滴加HCl以溶解。加入稀HCl時,開始慢滴,后漸快;稀HCl(1:1,已配)用量約為140ml。
[8] 用普通苯萃取,原則是少量多次。
[9] 蒸餾過程中,當苯已經除盡,溫度計的示數會快速上升,超過130 oC時,暫時停止加熱。稍冷,換上空氣冷凝管,繼續加熱。當溫度再次急劇上升超過130oC,換下接收苯的三角燒瓶,換上一個潔凈的、干燥的接收瓶收集苯乙酮。粗產物中的少量水,在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出,其共沸點為69.4℃。

苯乙酮

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