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還原苯乙酮操作流程總結

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還原苯乙酮操作流程總結

發布日期:2018-12-11 00:00 來源:http://www.superior-tactics.com 點擊:

還原苯乙酮通常的操作步驟(本實驗所使用的)是將硼氫化物溶解在95%乙醇中,然后再將羰基化合物添加到該溶液中。為了確保反應完全,通常加入過量的硼氫化鈉。硼氫化鈉與苯乙酮的反應是放熱反應。所以,逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反應溫度很重要。因為氫氣是逐漸產生的,所以用酸處理時要在通風櫥或者通風良好的房間中進行。因為反應溶劑乙醇是水溶性的,這種情況下僅僅通過水和乙醚完全提取分離有機和無機產物是無法實現的。(過多產物將溶解在含水乙醇層中)為了避免發生這種現象,后處理的第一步就是蒸掉多的乙醇,在一個大規模的反應中,應該蒸餾并收集乙醇。

在一個小規模的反應中,如本實驗,乙醇可以在通風櫥中直接蒸掉。大部分乙醇被移除時,產品1-苯乙醇也隨后被蒸出。然后向從無機鹽中提取分離出來的殘留有機化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸鈉或硫酸鎂干燥。蒸餾去除乙醚獲得的粗產物。因為1-苯乙醇的沸點較高,所以1-苯乙醇不能常壓蒸餾。盡管能真空蒸餾,但是不能講它與原產物(如果有的話)分離,因為這兩種化合物沸點只相差1攝氏度。


苯乙酮


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